САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Что касается контроля содержания пероксидов, существует два класса коло­риметрических тестов для мониторинга уровня пероксидов. Первый включает вариации двух быстрых качественных тестов с использованием иодида калия [28, 29]: возьмите ~1 мл тестируемой пробы и смешайте с равным объемом све­жеприготовленной ледяной уксусной кислоты, которая содержит ~0,1 г К1 (иодида калия) и хорошо встряхните, или добавьте 1 мл свежеприготовленного 10%-ного водного раствора К1 к 10 мл тестируемой пробы и хорошо встряхните. Окисление иодида (бесцветного) до трииодида (желтого/коричневого) свидете­льствует о наличии пероксидов. Интенсивность окраски показывает приблизи­тельное содержание пероксида. Слабый желтый оттенок соответствует очень низкому содержанию пероксида, тогда как коричневый цвет указывает на потен­циально опасное содержание пероксида.

Часто качественная индикация содержания пероксидов бывает достаточной, чтобы определить, пригоден ли растворитель для использования. Однако, если требуется количественное определение содержания пероксидов, то применяют спектрофотометрический тест с тетрахлоридом титана, который дает количест­венные результаты вплоть до содержания на уровне нескольких млн ¹. Этот ме­тод довольно сложен, читателю следует обратиться к литературе за детальным описанием [30].

Содержание пероксидов свыше 250 млн ¹ считается опасным. (И вновь сле­дует заметить, что значительно более низкие содержания пероксидов могут быть также опасными, если используют методы, требующие уменьшения объе­ма простого эфира, например, испарение.) Если вдруг внутри бутыли с эфиром или вокруг ее крышки или горлышка наблюдается кристаллический осадок, не трогайте бутыль. Кристаллические пероксиды особенно подвержены взрыву при контакте. Сообщите должностному лицу, отвечающему за технику безопас­ности, с целью надлежащего уничтожения бутыли.

1.11.2. Хлорированные алканы

Наиболее широко используемые в ВЭЖХ растворители этого класса — дихлор­метан, хлороформ и тетрахлорид углерода. Все эти растворители, а также боль­шинство сильно хлорированных неароматических растворителей, распадаются в присутствии воды и/или света с образованием свободнорадикальных органиче­ских промежуточных продуктов и соляной кислоты (см. рис. 1.15). Свободные ра­дикалы реагируют в конечном счете с другими свободными радикалами и реакци- онноспособными соединениями с образованием широкого круга хлорированных побочных продуктов.